Проекты участников финального этапа НТТМ-2017

← К списку проектов

Проект
Разработка технологии получения полуфабрикатов из сплавов с памятью формы на основе никелида титана с нанокристаллической структурой и повышенным комплексом механических и функциональных свойств методом квазинепрерывного равноканального углового прессования
НТТМ-2017-0369 | Категория II

Автор:

Карелин Роман Дмитриевич

Научный руководитель:
Прокошкин Сергей Дмитриевич, Хмелевская Ирина Юрьевна
Организация:
НИТУ «МИСиС»,
Москва
Цель работы
На сегодняшний день в различных областях науки и техники широкое практическое применение находят сплавы с эффектом памяти формы (СПФ). Термомеханическая обработка, включающая интенсивную пластическую деформацию (ИПД) формирует в сплавах c памятью формы (СПФ) ультрамелкозернистую структуру (субмикрокристаллическую, наносубзеренную или нанокристаллическую, обеспечивающую повышенный уровень функциональных свойств (ФС). Развитие методов ИПД идет по пути поиска схем, позволяющих получать массивные заготовки с нанокристаллической структурой. В настоящее время наибольший практический интерес представляет ИПД методом равноканального углового прессования (РКУП), однако в СПФ Ti-Ni пока удалось получить только субмикрокристаллическую структуру с размером зерна более 100 нм. Поэтому данная работа направлена на поиск эффективных схем применения РКУП для создания полностью нанокристаллической структуры в СПФ на основе Ti-Ni, в частности применение метода РКУП в квазинепрерывном режиме, а так же на развитие дальнейшего использования улучшенных полуфабрикатов для производства различных изделий, в частности медицинского назначения.
Обзор предметной области
На сегодняшний день известно, что наилучший комплекс функциональных свойств в сплавах с памятью формы на основе никелида титана, может быть достигнут путем формирования в сплаве наноструктуры (диаметр зерна – 50-80 нм). Ресурс классических методов ТМО, приводящих к формированию развитой дислокационной субструктуры и измельчению зерна в сплавах Ti-Ni, уже исчерпан, поэтому перспективным способом дальнейшего увеличения ресурса функциональных свойств СПФ является ИПД. Уже существует несколько способов ИПД, позволяющих сформировать нанакристаллическую структуру. Например, методом кручения под высоким давлением (КГД) получают заготовки с нанокристаллической структурой однако их форма и размер строго лимитированы возможностями данного метода: форма – диск, диаметром около 20 мм и толщиной не более 2 мм. Так же существует метод многопроходной холодной прокатки, который так же позволяет сформировать наноструктуру, но для этого необходимо прокатать заготовку до толщины, которая составляет десятые и сотые доли миллиметра. Метод равноканального углового прессования (РКУП), а так же его различные модификации (прессование в параллельных каналах, РКУП-Конформ, многоканальное угловое прессование) так же применяется с целью значительного измельчения структуры заготовки, но на данный момент с их помощью в сплавах с память формы на основе никелида титана была получена только субмикрокристаллическая структура (диаметр зерна – более 100нм). Поэтому сегодня отсутствует технология получения одновременно и объемных и длинномерных образцов, с наноструктурой, что делает невозможным промышленное производства СПФ на основе никелида титана с максимальными функциональными свойствами.
Описание результатов проекта
В ходе выполнения работы был разработан и опробован новый метод проведения раноканального углового прессования (РКУП) – квазинепрерывное РКУП, а так же проведено его сравнение с классическим методом проведения РКУП, т.е. в работе РКУП проводили по двум схемам: по первой схеме были проведены 20 проходов при 450°С (РКУП-20) с перерывами между проходами и подогревами заготовок в печи до температуры деформации; по второй схеме РКУП проводили за 3-7 проходов при 400°С без дополнительных подогревов между проходами т.е. квазинепрерывно (РКУП-3, РКУП-5, РКУП-7) - заготовка после каждого прохода сразу закладывали в контейнер и производили следующий проход. После РКУП проводили отжиг при 400°С с целью проверки стабильности полученной структуры и свойств.
Наибольшее влияние на конечные функциональные свойства, как уже было отмечено выше, оказывает полученная структура. Статистический анализ структурных элементов для определения их среднего размера проводили по светлопольным изображениям, на которых границы зерен и субзерен визуализируются вполне четко в отличие от темнопольных изображений, где не все границы субзерен различимы. При этом определялся размер «структурных элементов» т.е. без различия границ и субграниц. По результатам анализа в случае РКУП-20 при 450°С формируется смешанная ультрамелкая зеренно-субзеренная структура с размерами структурных элементов (зёрен и субзёрен) от 50 до 300 нм и высокой плотностью свободных дислокаций внутри. Средний линейный размер структурных элементов составил 171±10 нм, поэтому такую структуру можно отнести к субмикрокристаллической.
Понижение температуры деформации до 400°С и исключение подогревов между проходами приводит к измельчению структурных элементов. Так, после РКУП- 3 была получена смешанная зеренно-субзеренная структура с большим количеством зерен/субзерен, имеющих размер менее 100 нм. А средний линейный размер структурных элементов составил 115±5 нм, т.е. приблизился «сверху» к нанометровому диапазону. С увеличением числа квазинепрерывных проходов до 7 средний размер структурных элементов значимо не изменился, оставаясь на границе нанометрового и субмикрометрового диапазона (103±5 нм). При этом, высокая плотность свободных дислокаций внутри структурных элементов сохраняется. Отжиг после РКУП-7 при температуре деформации (400°С, 1ч) визуально приводит к снижению плотности дислокаций внутри зерен/субзерен. Таким образом, в сплаве Ti-50.2%Ni результате деформации по режиму РКУП-7 получена смешанная наноструктура B2-аустенита.
Оценку механического упрочнения в результате РКУП проводили с помощью измерения твердости и механических испытаний на растяжение. Сравнение результатов измерения твердости сплава Ti-50,2%Ni после всех видов обработки показало увеличение твердости в 2.5 раза после РКУП-7 по сравнению с контрольной обработкой. Твердость после РКУП-20 оказалась сравнимой с твердостью после квазинепрерывного РКУП-3, что свидетельствует о частичном разупрочнении в результате нагревов и пауз при проведении РКУП-20. По сравнению с горячекатаным состоянием, в ко-тором предел текучести сплава у = 430 МПа, а В = 700 МПа, сплав после квазинепрерывного РКУП-3 и РКУП-7 имеет значительно более высокие прочностные характеристики (у = 855-975 МПа, в=1024-1154 МПа), что является крайне важным поскольку, такое функциональное свойство, как реактивное напряжение, определяется именно пределом текучести материала. Так же следует отметить, что после данных обработок показатель пластичности (относительное удлинение) снижается незначительно (в среднем до 20%). Наибольшее значение величины  = y-cr, которая ответственна за реализацию ресурса обратимой деформации, составило 820-850 МПа после РКУП-5 и РКУП-7 с отжигами при 400°С. Действительно, значения полностью обратимой деформации при изгибе после этих режимов оказались максимальными – 8.0 и 9.5%, соответственно, что более чем в два раза превышает значение полностью обратимой деформации после контрольной обработки, и на 0,8 и 2,2% величину полностью обратимой деформации после периодического РКУП-20.
Таким образом, проведение РКУП в квазинепрерывном режиме позволило сформировать крайне близкую к нанокристаллической структуру и заметно повысить комплекс механических и функциональных свойств, что открывает перспективы применения полученных таким способом полуфабрикатов для производства различных изделий, в особенности изделий малой металлоемкости медицинского назначения, которые должны развивать усилия (реактивные напряжения), значительно превышающие уровень усилий, полученных классическими методами ТМО заготовок из никелида титана.
В связи с выше изложенным, данная работа получила продолжение в разработке и создании оригинального стоматологического имплантата, предназначенного для пациентов с атрофией костной ткани челюстей. Его конструктивные особенности не требуют пенетрирования костной ткани. Имплант устанавливается накостно на альвеолярный гребень и фиксируется за счет реализации реактивных усилий при нагреве до 40-42°С. Эти усилия сохраняются после охлаждения до температуры тела человека. При неудачной установке имплант можно извлечь за счет охлаждения до комнатной температуры и реализации обратимого ЭПФ (ОЭПФ), для этого пациенту достаточно набрать в рот холодной воды.
Возможность регулирования усилия, необходимого для удержания и последующего «приростания» импланта к десне пациента, с помощью формирования нанокристаллической структуры методом квазинепрерывного РКУП при варьировании величины наводимой ЭПФ деформации, позволит подобрать и оптимизировать режимы ИПД и геометрические параметры импланта.
Кроме того в дальнейшем планируется так же применять заготовки с повышенным уровнем функциональных свойств для производства ранее разработанных в нашей лаборатории клипс, используемых для пережатия кровеносных сосудов в сердечно-сосудистой хирургии.
Выводы:
1 Сопоставление двух разных схем РКУ- прессования показало, что для наиболее эффективного улучшения функциональных свойств СПФ Ti-Ni необходимо применять РКУП (при φ=120°)в квазинепрерывном режиме, поскольку РКУП с паузами и промежуточным подогревом сопровождается значительным разупрочнением.
2 Методом равноканального углового прессования с углом пересечения каналов 120° при 400°С за 7 проходов в квазинепрерывном режиме в сплаве Ti-50.2%Ni была получена смешанная нанокристаллическая и наносубзёренная структура со средним размером структурных элементов 103±5 нм и высокой плотностью свободных дислокаций.
3 Смешанная ультрамелкозернистая структура, сформированная в результате РКУП, повышает реализацию ресурса обратимой деформации: среднее значение максимальной полностью обратимой деформации для сплава Ti-50.2%Ni (ат.%) после РКУП за 5 и 7 квазинепрерывных прохода и после периодического РКУП за 20 проходов составило 7.2 – 7.3%.
4 Использование последеформационного отжига при 400°С приводит к росту величины полностью обратимой деформации до 8 – 9.5% за счет уменьшения фазового предела текучести при сохранении высокого дислокационного предела текучести.
5 Полученные результаты подтверждают целесообразность применения метода РКУП как составляющей термомеханической обработки СПФ Ti-Ni для получения объемных и длинномерных субмикро - и наноструктурных полуфабрикатов с повышенными механическими и функциональными свойствами.
6 Полученные результаты активно используются для определения способа изготовления специально разработанного для пациентов с атрофией костной ткани челюстей стоматологического имплантата и варьирования уровня создаваемых им реактивных напряжений, с целью выбора их оптимального значения для полной интеграции имплантата.
Описание применимости
Получение наноструктурированных полуфабрикотов с улучшенных комплексом механических и функциональных свойств открывает большие перспективы их применения для производства различных изделий как технического, так и медицинского назначения, таких как: элементы пожарных сигнализаций, различные соединительные втулки, термочувствительные элементы в газозапорных клапанах, клипсы для пережатия кровеносных сосудов, стенты и скобы для соединения сосудов в сердечно-сосудистой хирургии, различные протезы, с повышенными эксплуатационными характеристиками, такими как: ресурс обратимой деформации, время работы, уровень реактивного напряжения и др. В частности, в рамках проведения данной работы, полученные результаты используются для определения оптимальной технологии изготовления специально разработанного имплантата, предназначенного для зубного протезирования.
Дальнейшее развитие проекта
Дальнейшее развитие проекта будет идти по пути анализа возможности понижения температуры квазинепрерывного РКУП с целью получения полностью нанокристаллической структуры, а так же разработке последующих деформационных режимов, которые бы позволили увеличить длину получаемой после РКУП заготовки. В частности уже сейчас ведется работа по применению теплой ротационной ковки, которая по предварительным результатам уже показывает свою эффективность. На данном этапе выполнения проекта имеются все необходимые ресурсы для его продолжения и развития. В конечном итоге предполагается разработать оптимальную технологию получения полуфабрикатов из сплавов с памятью формы на основе никелида титана, с повышенными механическими и эксплуатационными характеристиками, которая в дальнейшем сможет быть внедрена в полноценный производственный процесс.

Информация предоставлена участником конкурса. Организаторы конкурса не несут ответственности за содержание информации о проекте.

← К списку проектов




Список всех проектов финального этапа с датами защиты

 

© Всероссийский конкурс научно-технического творчества молодежи НТТМ

E-mail: info@konkurs-nttm.ru